GB/T 24800.8-2009.Determination of methotrexate in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 24800.8规定了化妆品中甲氨嘌呤的测定方法。
GB/T 24800.8适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定。
GB/T 24800.8对于甲氨嘌呤的检出限为1mg/kg,定量限为2.5mg/kg.
2原理
以流动相-甲醇与0. 025 mol/L 磷酸二氢钠(pH5.0)(30+ 70,v/v)为溶剂，超声提取、离心，0.45um的有机滤膜过滤,溶液注人配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材 料
除另有规定外,试剂均为分析纯。水为超纯水。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 四氢呋喃:色谱纯。
3.3 甲氨嘌呤,纯度不小于97% ,CAS编号为:59-05-2.
3.4甲氨嘌呤标准储备液:准确称取甲氨嘌呤0.05g,精确到0.00001g,于50mL烧杯中,加1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解后移入100mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得甲氨嘌呤溶液浓度为500 mg/L的标准储备液。储备液在冰箱冷藏保存,可使用两个月。
3.5标准工作溶液:用水将. 上述标准储备液(3.4)分别配成一系列浓度0. 05 mg/L.0. 1 mg/L.1 mg/L.2 mg/L.5 mg/L.10 mg/L.20 mg/L的标准工作溶液, 冰箱冷藏保存，可使用一周。
3.60.1 mol/L的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0.4 g,精确到0.001 g,于50 mL烧杯中,加水溶解后转移至100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1 mol/L的氢氧化钠溶液。
3.7 0. 025 mol/L 的磷酸二氢钠(pH5.0):称取磷酸二氢钠(NaHzPO,2H2O)3.9 g,精确到0.001 g,于100 mL烧杯中,加水溶解转移至1 000 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0. 025 mol/L .的磷酸二氢钠溶液,用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.6)调节pH至5.0。
4仪器
4.1液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。
微量进样器,10 μL。
超声波清洗器。
离心机,大于5 000 r/ min.
溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。
4.6 具塞比色管,10 mL。