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GB 5543-1985 树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法标准

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GB 5543-1985.Resin finishing agent Determlnatlon of total form aldehyde content.

GB 5543适用于树脂整理剂中总甲醛含量的测定。

1方法原理

树脂整理剂中总甲醛[一般包括羟甲基甲醛(-CH;OH)、甲撑式甲醛(-CH2-).烷基化甲醛(- CH2OR)及未反应甲醛]在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛.蒸出后用水吸收,并采用碘量法测定。碘在碱存在下生成次碘酸钠,把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠滴定,即可定量测出总甲醛含量。反应式如下:

12+ 2NaOH- +NaI0 +NaI+ H,O

HCHO + NaIO + NaOH- +HCOONa +NaI+ H2O

过量的次碘酸钠使碘析出,用硫代硫酸钠襦定:

NaIO +NaI+H2SO,- +I 2 + Na:SO, + H,O

I2+ 2NazS2O,- + 2 NaI+ Nazs.O。

2试剂和溶液

标准溶被的配制与标定按GB 601-77 《化学试剂标准溶 液制备方法》的规定进行。

2.1 磷酸(GB 1282-77) :分析纯。

2.2 碘(GB 675-77):分析纯,0.1N溶液。

2.3硫代硫酸钠 (GB637-65)分析纯,0. 1N溶液。

2.4 氢氧化钠(GB 629-81) :分析纯,2 N溶液。

2.5 硫酸(GB 625-77) :分析纯,2 N溶液。

2.6可落性淀粉(HGB 3095- -59) :分析纯,1.0%指示剂溶液。

3仪器和设备

3.1 分析天平:感量0.1毫克。

3.2 蒸馏瓶:容量250毫升。

8.3 滴液漏斗:容量100毫升。

3.4 碘量瓶:容量250毫升。

3.5移液管: 容量20、25毫升。

3.6 量筒:容量25毫升。

3.7 容量瓶:容量250毫升。

8.8滴定管: 50毫升酸式滴定管。

3.9温度计: 0 ~ 150C。

8.10直管冷凝 器:长30厘米。

3.11蒸 馏接引管。

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检测流程步骤

检测流程步骤

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