GB/T 40191-2021.Determination of restricted preservatives in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
GB/T 40191规定了牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
GB/T 40191适用于牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定。
GB/T 40191方法检出限为0.5mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其较新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用纯水提取后，上清液经0.45pμm滤膜过滤,用高效液相色谱紫外检测法测定,保留时间定性，外标峰面积法定量。
4试剂和标准物质
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2氨水溶液(1+ 1):氨水加水等体积混合。
4.3乙 酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水至1 000 mL,溶解,经0.45 pm滤膜过滤。
4.4碳酸氢钠溶液(20 g/L) :称取2.0 g碳酸氢钠(优级纯),加水至100 mL.摇动溶解。
4.5苯甲 酸标准储备液:称取0.1 g(精确至0.000 2 g)苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5 mL.加热溶解，移至100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL,苯甲酸质量浓度为1 mg/ mL,作为标准储备液备用。
4.6山梨酸标准储备液 :称取0.1 g(精确至0.000 2 g)山梨酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5 mL,加热溶解，移至100mL容量瓶中,加水定容至100mL山梨酸质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用。
4.7混合标准溶液:分别移取苯甲酸和山梨酸标准储备液各10mL至100mL容量瓶中,加水定容至.刻度线。配制成质量浓度为100 mg/1的苯甲酸、山梨酸混合标准溶液。经0.45 pm滤膜过滤。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。
5.2分 析天平:感量为0.000 1 go
5.3 pH 计。
5.4超声波清洗器。

检测流程步骤

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