GB/T 39076-2020.Textiles-Determination of neonicotinoid pesticide residues.
1范围
GB/T 39076规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中7种新烟碱类农药残留量的方法。
GB/T 39076适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙腈超声波提取,提取液经滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。
4试剂和材料
4.1乙腈: 色谱纯。
4.2 7 种新烟碱类农药标准品:纯度≥98%,见附录A。
4.3标准储备溶液(约 1 000 mg/L) :分别准确称取适量的新烟碱类农药标准品(精确至0.000 1 g),用乙腈(4.1)将每种物质配制成质量浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。
注:在0 °C~4 °C 避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月。
4.4混合 标准工作溶液(约10 mg/L):准确移取适量标准储备溶液(4.3),用乙腈(4.1)配制成浓度约为10mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。
注:在0 °C~4 °C避光保存条件下,混合标准工作溶液的有效期为3个月。
4.5水,符合 GB/T 6682规定的二级水。
5仪器和设备
5.1液 相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配备电喷雾离子源(ESI)。
5.2超声波发生器:工作频率为 40 kHz。
5.3天平:感量分别为0.000 1 g与0.01 g。
5.4 锥形瓶:具磨口塞,容量为100 mL。
5.5聚四氟乙烯滤膜:孔径为 0.22 μm。

检测流程步骤

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