GB/T 39181-2020.Consumer products-Polyester fiber and ABS material-Rapid determination method of fragrance allergens.
1范围
GB/T 39181规定了消费品聚酯纤维及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材质中54种致敏性芳香剂的顶空气相色谱质谱检测方法。
GB/T 39181适用于消费品聚酯纤维及ABS材质中54种致敏性芳香剂含量的快速测定。
2原理
将聚酯纤维剪碎后置于顶空瓶中,并添加微量有机溶剂。将ABS粉碎后采用溶剂溶解沉淀法提取,取提取后的微量溶液置于顶空瓶中。设定顶空参数,样品中的芳香剂挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡(聚酯纤维样品)或全部转移至顶空(ABS样品),此时芳香剂在顶空气体中的浓度与它在样品中的初始含量成正比。将顶空气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测,通过对顶空气体中芳香剂浓度的测定,可得出样品中芳香剂的含量。
3试剂或材料
3.1丙酮:色谱纯。
3.2甲醇:色谱纯。
3.3芳 香剂标准物质:纯度均大于90% ,物质种类见附录A。
3.4单标储备溶液:分别准确称取适量芳香剂标准物质(3.3),以丙酮配置成适当浓度的单标溶液,于4 °C冷藏保存,有效期12个月。
3.5混标储备溶液:分别准确称取适量芳香剂标准物质(3.3)或者移取适量单标储备溶液(3.4),以丙酮配置成浓度500 mg/L的混标储备溶液,于4 °C冷藏保存,有效期6个月。
3.6 标准工作溶液:准确移取适量混标储备溶液(3.5),根据需要分别以丙酮配制浓度为0.2 mg/L~500 mg/L的标准工作溶液(聚酯纤维),以丙酮-甲醇1 : 1(体积比)配置浓度为0.01 mg/L~30 mg/L的标准工作溶液(ABS),于4 °C冷藏保存,有效期2个月。
4仪器设备
4.1气相色谱- 质谱仪,配电子轰击电离源(EI源)。
4.2 静态顶空自动进样器,配1 mL定量环。
4.3 分析天平:精度为0.1 mg。
4.4 液氮冷冻研磨仪。
4.5 顶空瓶:体积为20 mL,带20 mm铝质密封盖及聚四氟乙烯硅橡胶隔垫。
4.6 棕色玻璃瓶:20 mL具螺纹盖。

检测流程步骤

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