项目介绍

扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段，扫描电镜可以直接观察观察纳米材料，进行材料断口的分析，直接观察原始表面等。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm;放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调;并且景深大,视野大,成像立体效果好。此外,扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合,可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用等。

电镜发展

1932年，Knoll提出了SEM可成像放大的概念，并在1935年制成了极其原始的模型。1938年，德国的阿登纳制成了第一台采用缩小透镜用于透射样品的SEM。由于不能获得高分辨率的样品表面电子像，SEM一直得不到发展，只能在电子探针X射线微分析仪中作为一种辅助的成像装置。此后，在许多科学家的努力下，解决了SEM从理论到仪器结构等方面的一系列问题。早期作为商品出现的是1965年英国剑桥仪器公司生产的第一台SEM，它用二次电子成像，分辨率达25nm，使SEM进入了实用阶段。1968年在美国芝加哥大学，Knoll成功研制了场发射电子，并将它应用于SEM，可获得较高分辨率的透射电子像。1970年他发表了用扫描透射电镜拍摄的铀中的铀原子和钍原子像，这使SEM又进展到一个新的领域。扫描电子显微镜类型多样,不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子种类可分为三种:场发射电子、钨丝和六硼化镧。其中,场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高,束流不稳定,发射体使用寿命短,需要定时对针尖进行清洗,仅局限于单一的图像观察,应用范围有限;而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长,还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中,我们不仅需要对样品进行初步形貌观察,还需要结合分析仪对样品的其它性质进行分析,所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。

基本原理

扫描电子显微镜电子发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点,在透过后一级带有扫描线圈的电磁透镜后,电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面,同时激发出不同深度的电子信号。此时,电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收,通过放大器同步传送到电脑显示屏,形成实时成像记录(图a)。由入射电子轰击样品表面激发出来的电子信号有:俄歇电子(AuE)、二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、X射线(特征X射线、连续X射线)、阴极荧光(CL)、吸收电子(AE)和透射电子(图b)。每种电子信号的用途因作用深度而异。

图a.扫描电子显微镜原理；图b.扫描电子显微镜电子信号示意

SEM观察应用

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,是用途为广泛的一种仪器,它可以进行如下基本分析:

(1)三维形貌的观察和分析;

(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。

①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1～100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率,现已广泛用于观察纳米材料。

②进行材料断口的分析。扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富有立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。[8]

③直接观察大试样的原始表面。它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙的表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。

④观察厚试样。其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间。但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身,因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。

⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大。其他方式显微镜的工作距离通常只有2～3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动。但在扫描电子显微镜中则不同,由于工作距离大(可大于20mm),焦深大(比透射电子显微镜大10倍),样品室的空间也大,因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移,三度空间旋转),且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来极大的方便。

⑥在大视场、低放大倍数下观察样品。用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M

式中

F——视场范围;

M——观察时的放大倍数;

L——显象管的荧光屏尺寸。

若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。

⑦进行从高倍到低倍的连续观察。放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍,从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。

⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10～10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV),而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样,因此,由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。

⑨进行动态观察。在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息。根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。10从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的,因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外,还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到2μm。

检测流程步骤

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