
萤石检测方法围绕 “准确量化成分、验证性能适配” 核心,依据 GB/T、ISO、ASTM 等标准,覆盖样品制备、成分分析、物理性能验证等全流程。方法既包含经典化学滴定法,也涵盖现代仪器分析法,适配化工、冶金、光学等不同场景的检测需求,为萤石质量判定、工业应用提供科学可靠的技术支撑。
样品制备方法(检测基础环节)
采样与缩分:按 GB/T 14505 标准采用多点梅花采样法,矿粉样品需采集≥5kg,块状样品按粒径分层采样;通过四分法缩分至 200g,确保样品代表性。
破碎与研磨:用颚式破碎机破碎至 10mm 以下,再经圆盘粉碎机研磨,过 100 目标准筛(孔径 0.154mm),避免粒度不均影响检测精度。
干燥与储存:将研磨后样品放入 105℃烘箱烘干 2 小时至恒重,置于干燥器中冷却至室温,密封储存避免吸潮,样品保质期不超过 7 天。
化学成分检测方法(核心质量判定)
主要成分(氟化钙)检测:
EDTA 滴定法(GB/T 5195.1-2017):适用于中低品位萤石,样品经盐酸溶解、三乙醇胺掩蔽杂质,用 EDTA 标准溶液滴定,终点变色清晰,误差≤0.3%;
蒸馏 - 电位滴定法(GB/T 5195.1-2017):适配高品位(CaF₂≥97%)萤石,样品与高氯酸蒸馏分离氟离子,用氟离子选择性电极电位滴定,精度达 ±0.1%。
常规杂质检测:
二氧化硅(SiO₂):重量法(GB/T 5195.16-2017),样品经碳酸钠熔融、盐酸浸取,灼烧后称重,适用于高含量 SiO₂;ICP-AES 法快速测定,检出限 0.001%;
碳酸钙(CaCO₃):酸碱滴定法,样品用过量盐酸溶解,氢氧化钠标准溶液回滴,计算碳酸根含量换算为碳酸钙;
硫(S):管式炉燃烧 - 碘酸钾滴定法(GB/T 5195.14-2017),样品在 1200℃氧气流中燃烧,生成的二氧化硫用碘酸钾溶液滴定。
有害与微量元素检测:
砷(As):二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(GB/T 5195.8-2017),检出限 0.0001%,显色后在 530nm 波长下比色测定;
铅(Pb)、钡(Ba):火焰原子吸收光谱法(GB/T 5195.18-2018),样品经硝酸 - 高氯酸消解,原子化后测定吸光度,线性范围 0.01-1.0mg/L;
稀土元素(Y、Ce):X 射线荧光光谱法(GB/T 5195.15-2017),样品压片后直接测定,无需复杂前处理,快速筛查多元素含量。
物理性能检测方法(工艺适配验证)
基础物理特性检测:
硬度:莫氏硬度笔划痕法(GB/T 231.1-2018),用标准硬度矿物对照划痕情况;或显微硬度计法,测定维氏硬度换算莫氏硬度;
水分:重量法(GB/T 5195.3-2017),称取 5g 样品在 105℃烘干至恒重,计算质量损失率,平行样偏差≤0.05%;
粒度分布:激光衍射法(ISO 13320:2020),样品分散后通过激光粒度仪测定,输出不同粒径区间占比,准确表征粒度分布。
工艺性能检测:
热稳定性:高温灼烧法(GB/T 14235-2021),样品在 1300℃马弗炉中灼烧 1 小时,冷却后观察是否碎裂,计算重量损失率;
白度:Hunter 白度仪法,样品压制成标准试片,测定 L*、a*、b * 值计算白度,误差≤1%;
溶解度:静态浸泡法(ASTM D1193-20),样品在常温下浸泡 24 小时,用离子色谱仪测定浸出液中氟离子浓度,换算溶解度。
专项功能检测方法(场景差异化验证)
化工用萤石专项检测:
氟化氢转化率:模拟氢氟酸生产工艺,样品与硫酸在 200℃反应,收集生成的氟化氢,滴定法测定转化率,需≥95%;
浮选剂残留:重量法(GB/T 5195.17-2018),样品用有机溶剂萃取残留浮选剂,蒸发后称重,限量≤0.2%。
冶金用萤石专项检测:
熔渣流动性:高温粘度计法,在 1500℃下测定萤石与熔渣混合后的粘度,需≤0.5Pa・s;
脱硫脱磷效率:模拟炼钢炉渣环境,测定加入萤石后炉渣中硫、磷含量变化,评估净化效果。
光学用萤石专项检测:
红外线透光率:红外分光光度计法,制备 1.5mm 厚的萤石薄片,在 4.5μm 波长下测定透光率,需≥80%;
晶体缺陷检测:金相显微镜法(400 倍放大),观察晶体内部是否存在裂纹、包裹体,要求无明显缺陷。
萤石检测方法涵盖样品制备、成分、物理性能、专项功能全流程,经典方法与现代仪器结合,兼顾精度与效率。依标选择适配方法,可准确把控萤石质量,保障各工业场景的应用效果与安全合规。
检测流程步骤

温馨提示:以上内容仅供参考使用,更多检测需求请咨询客服。

